Igle za vbrizgavanje plinskega kromatografaobičajno uporabite 1ul in 10ul. Čeprav je injekcijska igla majhna, je nepogrešljiva. Injekcijska igla je kanal, ki povezuje vzorec in analitski instrument. Z injekcijsko iglo lahko vzorec vstopi v kromatografsko kolono in gre skozi detektor za kontinuirano analizo spektra. Zato je vzdrževanje in čiščenje injekcijske igle v središču dnevne pozornosti analitikov. V nasprotnem primeru to ne bo samo vplivalo na delovno učinkovitost, ampak tudi poškodovalo instrument. Naslednja slika prikazuje sestavne dele injekcijske igle.
Razvrstitev injekcijskih igel
Glede na videz injekcijske igle jo lahko razdelimo na injekcijske igle s konično iglo, injekcijske igle s poševno iglo in injekcijske igle s ploščato glavo. Za injiciranje v septum se uporabljajo konične igle, ki lahko zmanjšajo poškodbe septuma in prenesejo več injekcij. Uporabljajo se predvsem v avtomatskih injektorjih; poševne igle se lahko uporabljajo na injekcijskih pregradah, ki jih je enostavno uporabljati. Med njimi so igle 26s-22 najprimernejše za uporabo na injekcijskih pregradah v plinski kromatografiji; injekcijske igle s ploščato glavo se večinoma uporabljajo na injekcijskih ventilih in pipetah za vzorčenje tekočinskih kromatografov visoke ločljivosti.
Glede na način injiciranja ga lahko razdelimo na avtomatsko injekcijsko iglo in ročno injekcijsko iglo.
Glede na različne zahteve za analizo injekcijske igle v plinskem kromatografu in tekočini za tekočinski kromatograf, jo lahko razdelimo na iglo za injiciranje plina in iglo za injiciranje tekočine. Igla za injiciranje s plinsko kromatografijo na splošno zahteva manj injekcij, najpogostejši volumen injekcije pa je 0,2-1 ul, tako da je ustrezna injekcijska igla na splošno 10-25 ul. Izbrana igla je stožčasta igla, ki je primerna za injiciranje; za primerjavo, volumen vbrizgavanja s tekočinsko kromatografijo je na splošno večji, skupni volumen vbrizgavanja pa je 0,5-20 ul, zato je tudi relativni volumen igle večji, na splošno 25-100 UL, konica igle pa je ravna, da prepreči praskanje statorja.
Pri kromatografski analizi je najpogosteje uporabljena injekcijska igla mikro injekcijska igla, ki je še posebej primerna za analizo tekočin s plinskim kromatografom in tekočinskim kromatografom. Njegova skupna napaka zmogljivosti je ±5%. Zrakotesna zmogljivost zdrži 0,2Mpa. Razdeljen je na dve vrsti: injektor za shranjevanje tekočine in injektor za shranjevanje tekočine. Obseg specifikacij netekočinskega mikroinjektorja je 0,5 μL–5 μL, razpon specifikacij tekočega mikroinjektorja pa je 10 μL–100 μL. Mikro injekcijska igla je nepogrešljiv natančen instrument.
Uporaba injektorja
(1) Pred uporabo preverite injektor, preverite, ali ima brizga razpoke in ali je konica igle zarobljena.
(2) Odstranite preostali vzorec v injektorju, injektor 5–20-krat sperite s topilom in zavrzite odpadno tekočino iz prvih 2–3 krat.
(3) Odstranite mehurčke v injektorju, potopite iglo v topilo in večkrat vzemite vzorec. Pri odvajanju vzorca se lahko mehurčki v injektorju spremenijo z navpično spremembo cevi.
(4) Ko uporabljate injektor, injektor najprej napolnite s tekočino, nato pa tekočino izpustite do zahtevane prostornine za injiciranje.
Vzdrževanje injekcijske igle
(1) Vzorce srednje do visoke viskoznosti je treba pred uporabo razredčiti ali pa izbrati injekcijsko iglo z velikim notranjim premerom.
(2) Pri čiščenju igle je treba uporabiti pripomočke za čiščenje, kot so vodilna žica ali stilet, pinceto in površinsko aktivne snovi za čiščenje stene igle.
(3) Toplotno čiščenje: Toplotno čiščenje se uporablja za odstranjevanje organskih ostankov na igli, zlasti za analizo sledi, visokega vrelišča in lepljivih snovi. Po nekaj minutah termičnega čiščenja lahko orodje za čiščenje igel ponovno uporabite.
Čiščenje injekcijske igle
1. Notranjo steno injekcijske igle lahko očistite z organskim topilom. Pri čiščenju preverite, ali se potisni drog injekcijske igle lahko gladko premika;
2. Če se potisni drog injekcijske igle ne premika gladko, ga lahko odstranite. Priporočljivo je, da ga obrišete z mehko krpo, namočeno v organsko topilo.
3. Za aspiracijo večkrat uporabite organsko topilo. Če se upor proti potisnemu drogu injekcijske igle po več aspiracijah hitro poveča, to pomeni, da je še vedno nekaj majhne umazanije. V tem primeru je treba postopek čiščenja ponoviti.
4. Če se lahko potisni drog injekcijske igle premika gladko in enakomerno, preverite, ali je igla blokirana. Večkrat sperite iglo z organskim topilom in preverite obliko vzorca, ki ga potiskate iz igle.
5. Če je injekcijska igla normalna, bo vzorec iztekel v ravni črti. Če je igla zamašena, bo vzorec razpršen v fini meglici iz ene smeri ali pod kotom. Tudi če topilo včasih teče v ravni črti, pazite, da preverite, ali je pretok boljši od običajnega (samo primerjajte pretok z novo, nezamašeno injekcijsko iglo).
6. Blokada v igli bo uničila ponovljivost analize. Zaradi tega je potrebno vzdrževanje igle. Uporabite nekaj podobnega žici, da odstranite blokado v igli. Iglo lahko uporabite samo, ko vzorec normalno izteče. Uporaba pipete za aspiracijo tekočine ali čistila za brizge lahko prav tako učinkovito odstrani kontaminante v igli.
Varnostni ukrepi pri uporabi injekcijske igle
Ne držite igle brizge in vzorčnega dela z rokami in ne imejte mehurčkov (pri aspiraciji počasi, hitro izpraznite in nato počasi aspirirajte, večkrat ponovite, 10 Volumen kovinske igle μl brizge je 0,6 µl Če so mehurčki, jih ne vidite več in konico igle usmerite navzgor, dokler mehurčki ne izginejo na vrh, nato potisnite iglo, da odstranite mehurčke (Glede na 10 μl brizgo je brizga z jedrom na otip ravna) Hitrost injiciranja mora biti visoka (vendar ne prehitra), ohranite enako hitrost za vsako injekcijo, in začnite vbrizgavati vzorec, ko konica igle doseže sredino uparjalne komore.
Kako preprečiti, da bi se injekcijska igla upognila? Mnogi novinci, ki opravljajo kromatografske analize, pogosto upogibajo iglo in palico brizge. Razlogi so:
1. Priključek za vbrizgavanje je pretesno privit. Če je pri sobni temperaturi privit pretesno, se bo silikonsko tesnilo razširilo in zategnilo, ko se temperatura uparjalne komore dvigne. V tem času je težko vstaviti brizgo.
2. Igla je zataknjena v kovinski del odprtine za injiciranje, ko položaj ni pravilno najden.
3. Palica brizge je upognjena, ker je med injiciranjem uporabljena prevelika sila. Odlični, uvoženi kromatografi so opremljeni z injektorskim stojalom, in injiciranje z injektorskim stojalom ne bo upognilo droga brizge.
4. Ker je notranja stena brizge kontaminirana, se igla med injiciranjem potiska in upogne. Po daljši uporabi brizge boste blizu vrha cevke igle našli majhno črno stvar, zato bo težko posesati vzorec in injicirati. Metoda čiščenja: Izvlecite iglo, vbrizgajte malo vode, vstavite iglo na kontaminirano mesto in večkrat potisnite in povlecite. Če enkrat ne deluje, ponovno vbrizgajte vodo, dokler kontaminanta ne odstranite. V tem času boste videli, da voda v brizgi postane motna. Izvlecite iglo in jo obrišite s filtrirnim papirjem, nato pa večkrat sperite z alkoholom. Če je vzorec, ki ga želite analizirati, trden vzorec, raztopljen v topilu, brizgo sperite s topilom pravočasno po injiciranju.
5. Pri injiciranju bodite mirni. Če želite pospešiti, se bo brizga upognila. Dokler ste vešči vbrizgavanja, bo hitro.
Čas objave: 19. junij 2024